En este trabajo se estudia la activación mecanoquímica de una mezcla Ti:Fe₂O₃ en relación molar 3:2. Con el objetivo de conocer los efectos sobre la composición y estructura de las fases presentes, las mezclas sólidas fueron caracterizadas mediante espectroscopía Mössbauer complementando la información con resultados obtenidos por difracción de rayosX (DRX). Con esta última técnica se observa a cortos tiempos de activación la desaparición casi completa de los reactivos, con formación de hierro metálico. Posteriores tratamientos térmicos en atmósfera inerte a 700ºC, indican un progresivo ordenamiento cristalino del material y la formación de óxidos mixtos de hierro y titanio. El complemento de ambas técnicas de caracterización permite un mayor conocimiento del material estudiado, facilitando el entendimiento de los mecanismos que actúan durante la activación mecanoquímica, lo que contribuye al diseño de materiales con características y propiedades controlables a la medida de la demanda.